Espectroscopía de fotocorrelación de rayos X (XPCS): Una técnica de sincrotrón para caracterizar procesos dinámicos en la nanoescala de geles poliméricos

Investigadores del Grupo de Nanomateriales Poliméricos del ICTP en colaboración con investigadores del Grupo de Física de la Materia Blanda y Polimérica del Instituto de Estructura de la Materia han caracterizado la dinámica de geles de poli (N-isopropilacrilamida) con nanopartículas magnéticas durante el proceso de deshinchamiento mediante la técnica de espectroscopía de fotocorrelación de rayos X (X-ray Photocorrelation Spectroscopy, XPCS).

R. Hernández, M. Criado, A. Nogales, M. Sprung, C. Mijangos, T.A. Ezquerra Macromolecules, 2015, 48, 393-399 

Se han preparado varios hidrogeles interpenetrados (IPNs) de poli (N-isopropilacrilamida) con alginato de sodio. Se ha llevado a cabo la síntesis in situ de nanopartículas de óxido de hierro mediante reacción de coprecipitación de sales de hierro en medio básico obteniéndose geles IPNs con diferentes concentraciones de nanopartículas. El estudio se ha realizado mediante la técnica de espectroscopía de fotocorrelación de rayos X (XPCS) llevada a cabo en la línea P10 del sincrotrón PETRAIII (DESY, Hamburgo, Alemania). Dicha técnica es similar a la espectroscopía de dispersión de fotones (PCS), salvo que en el caso de XPCS se correlacionan fotones con longitudes de onda en el rango de los rayos X, y por tanto permite estudiar la dinámica característica de escalas en el rango de unos pocos nanómetros, además de permitir el estudio de sistemas no trasparentes ópticamente. El uso de XPCS ha permitido determinar que los geles hinchados presentan una dinámica hiper-difusiva de tipo “jamming” que tiene su origen en la relajación de las paredes de la estructura porosa de los geles obtenidos y no depende de la presencia de nanopartículas. Por otro lado, la presencia de agua en geles hinchados da lugar a una disminución de los tiempos de relajación observados por XPCS con respecto a los obtenidos para los geles secos por esta misma técnica. Por primera vez, se ha caracterizado la cinética de deshinchamiento de estos materiales a través de XPCS mediante la medida de los tiempos de relajación a diferentes temperaturas, obteniéndose una buena correlación con la dinámica de deshinchamiento obtenida para las muestras a temperaturas por encima la temperatura crítica de tipo LCST de los geles.

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